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凍干溶液一般都是配置成含固體物質(zhì)4%-15%的稀溶液。溶液里水的組成：1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。2、少部分是吸附于固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結(jié)合在一些極性基因團上的結(jié)合水。3、固定于生物體和細胞中的水，大部分也是可以凍結(jié)和升華的自由水。也含有一些不能凍結(jié)、很難去除的結(jié)合水。凍干制品升華前，必須凍結(jié)到一定的溫度，這個溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點以下10至20℃左右，如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空，當(dāng)壓力降到一定程度時，液體就會被抽去。如果制品凍結(jié)不實而抽真空，液體...
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溶液凍干時降溫速率越大，溶液的過冷度和過飽和度愈大，臨界結(jié)晶的粒度則愈小，成核速度越快，容易形成顆粒較多尺寸較小的細晶。因而冰晶升華后，物料內(nèi)形成的孔隙尺寸較小，干燥速率低，但干后復(fù)水性好；相反慢速凍結(jié)容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華后形成的水氣逸出通道尺寸較大，有利于提高干燥速率，但干后復(fù)水性差?？靸雎齼龇譃橐韵聨最悾?、板溫降得較快，且板溫比品溫低很多，則制品底部先凍結(jié)產(chǎn)生結(jié)晶，但上部液體仍較熱，所以不至于瞬間全部結(jié)晶，結(jié)晶會緩慢生長，就得到了慢凍的效果。2、板溫降得較慢，...
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凍干制品在垂直方向上結(jié)構(gòu)或顏色不均一：凍干塊狀物下部分細膩上部分毛躁有結(jié)晶花紋，這是由于冷凍速率緩慢引起的，慢速預(yù)凍過程中底部先形成冰晶，溶質(zhì)向上濃縮；溶液中某種物質(zhì)濃度過高，溶液長時間放置后，由于溫度或pH值的變化導(dǎo)致該物質(zhì)析出沉淀。可以加快預(yù)凍速度或采用反復(fù)凍結(jié)法來解決；可通過降低濃度調(diào)整處方以穩(wěn)定溶液pH值或減少溶液放置時間來解決。制品凍干后無固定形狀，甚至已干燥的產(chǎn)品被升華氣流帶到容器的外邊，產(chǎn)品中的固體物質(zhì)濃度太低，不足以形成骨架。增加固形物濃度或加入賦形劑。型號P...
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在生物制品的配方中添加一種易于結(jié)晶的填充劑，可以取得一些功能：為終的凍干產(chǎn)品提供足夠的機械支撐作用；改進凍干制品的外觀；提高配方的溶解度；防止凍干制品發(fā)生塌陷和溢出容器。為此填充劑的選擇要滿足以下幾點：1.有相當(dāng)好的溶解性；2.與生物制品中活性組分相容；沒有或者很小的毒性；3.以及具有較高共晶溫度。甘露醇和甘氨酸就是兩種常用填充劑。冷凍干燥生物制品配方中的有些賦形劑可能會抑制填充劑的結(jié)晶，從而影響生物制品的穩(wěn)定性。甘露醇與蔗糖、海藻糖、乳糖或麥芽糖的混合物中，只有當(dāng)甘露醇的濃...
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凍干制劑在一次干燥后往往都要進行二次干燥，主要是為了干燥一次干燥殘留的一些未被凍結(jié)的吸附水和結(jié)合水。凍干制劑中會出現(xiàn)含水量偏高其主要原因1.解析干燥時間太短，干燥溫度太低；2.干燥層和瓶塞的流動阻力太大，半壓塞太深，水蒸氣不易析出。3.裝量太厚，一般是10-15mm，不宜超過15mm。4.產(chǎn)品貯存期間，水蒸氣通過瓶塞等包裝不密封處進入。對于凍干制劑藥品水分含量的控制，水分含量越低，其Tg越高，藥品越能長期穩(wěn)定地儲存，通常凍干制劑的水分含量要求控制在1％～3％之間，以保持穩(wěn)定。...
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在做蛋白質(zhì)凍干制定凍干曲線以板層為依據(jù)是由于制品溫度是受板層溫度支配的?？刂屏税鍖訙囟纫簿涂刂屏酥破窚囟?。在制定凍干曲線時要考慮的因素：制品不同則共熔點也不同，共熔點低的制品要求預(yù)凍的溫度低；加熱時板層的溫度也相應(yīng)要低些。有些制品受冷凍的影響較大，有些制品則影響較??；一般細菌性的制品受冷凍的影響較大，病毒性的制品受冷凍的影響較小。根據(jù)試驗找出一個制品的冷凍速率，以獲得高質(zhì)量的制品和較短的冷凍干燥時間。另外制品不同，對殘余水份的要求也不同。為了長期保存產(chǎn)品，有些制品要求殘余水份...
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在做制品凍干時會出現(xiàn)一些異常情況，這些情況又是怎樣解決呢？如有一些凍干制品在凍結(jié)時會有一個從粥狀到固化的過程，固化時體積膨脹對粥狀冰由四周向中間擠壓，在制品表面形成一個尖狀突起這與處方和預(yù)凍時降溫過快有關(guān)，有些凍干保護劑容易形成這種小突起，如在用乳糖作凍干保護劑的時候，預(yù)凍時降溫過快就容易出現(xiàn)這種情況，而甘露醇相對要好很多。通過更換凍干保護劑或改變預(yù)凍方式來解決凍干制品表面中間小突起。又如凍干制品在做凍干時表面裂開，多數(shù)情況是由于固體物質(zhì)濃度過低，制品塊的結(jié)構(gòu)脆弱造成。出現(xiàn)這...
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凍干室壓強對凍干速率的影響在凍干過程中,增大壓強有利于傳熱但不利于傳質(zhì),降低壓力有利于傳質(zhì)但不利于傳熱。如果冷凍干燥是傳熱控制過程,則干燥速率隨著干燥室壓力升高而提高。如果冷凍干燥是傳質(zhì)控制過程,則干燥速率隨著干燥室壓力降低而提高。解決此矛盾的一個方法是采用壓力循環(huán)過程,即在凍干過程中采用時高時低的壓力,在高壓階段增強傳熱,加速升華;在低壓階段加速水汽擴散,并按一定循環(huán)速率循環(huán)交替,可以設(shè)想在一定的壓力范圍內(nèi),可能達到比恒定壓力下更高的凍干速率。實驗表明,在較底的壓力范圍內(nèi)提...
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